LAPORAN PRATIKUM ANALISA SPEKTROFOTOMETRI

PENGGUNAAN SPEKTRONIK

Oleh:

SRI WAHYUNI

02006/2008

PENDIDIKAN KIMIA

KELOMPOK II

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA dan ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI PADANG

2011

SPEKTROFOTOMETER

a.  Tujuan

1.  memperkenalkan alat laboratorium, berupa Spektronik

2.  membuat kurva standar untuk pengukuran sampel dengan Spektronik

b.  Waktu dan tempat

Hari/ tanggal   : Jumat/: 14 oktober 2011

Waktu                        : 09.40- 12.00

Tempat                      : Laboratorium kimia analitik FMIPA UNP

c.  Teori dasar

Beer dan lambert menemukan hukum yang menerangkan interaksi bahan kimia dengan gelombang cahaya (elektromagnetik), yang disimpulkan dalam hukum Beer-Lambert menyebabkan berkembangnya analisis kimia dengan menggunakan alat instrumentasi yakni spektrofotometer (P Tipler 1991). Suatu spektrofotometer standar terdiri atas spektrofotometer untuk menghasilkan cahaya dengan panjang gelombang terseleksi yaitu bersifat monokromatik serta suatu fotometer yaitu suatu piranti untuk mengukur intensitas berkas monokromati, penggabungan bersama dinamakan sespektrofotometer. Penggabungan alat optik ini merupakan elektronika sifat kimia dan fisiknya dan detektor yang digunakan secara langsung mengukur intensitas dari cahaya yang dipancarkan (It) dan secara tidak lansung cahaya yang diabsorbsi (Ia). Kemampuan ini bergantung pada spektrum elektromagnetik yang diabsorb (serap) oleh benda. (Khopkar 2007)

Fungsi alat spektrofotometer dalam laboratorium adalah mengukur transmitans atau absorbans suatu contoh yang dinyatakan dalam fungsi panjang gelombang. Prinsip kerja spektrofotometer adalah bila cahaya (monokromatik maupun campuran) jatuh pada suatu medium homogen, sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan, sebagian di serap dalam medium itu, dan sisanya diteruskan. Nilai yang keluar dari cahaya yang diteruskan dinyatakan dalam nilai absorbansi karena memiliki hubungan dengan konsentrasi sampel. Studi spektrofotometri dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Hukum Beer menyatakan  absorbansi cahaya berbanding lurus dengan dengan konsentrasi dan ketebalan bahan/medium (Miller J.N 2000)

Tujuan pengukuran pada prinsipnya adalah untuk mencari “nilai sebenarnya” dari suatu parameter kuantitas kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur, beberapa contoh parameter yang dapat ditentukan secara analitik adalah konsentrasi, pH, temperatur, titik didih, kecepatan reaksi, dan lain lain. Pengukuran parameter-parameter ini sangat penting, karena data yang diperoleh nantinya tidak hanya sebagai ukuran angka-angka biasa namun juga baik kualitatif maupun kuantitatif dengan dapat menunjukkan nilai besaran yang sebenarnya. Setting nilai absorbansi = 0. Setting nilai transmitansi = 100 %  (Beran, J.A 1996).

Larutan yang akan digunakan dalam penggunaan spektrofotometer adalah larutan blanko. Larutan blanko merupakan larutan yang tidak mengandung analat untuk dianalisis (Basset 1994). Larutan blanko digunakan sebagai kontrol dalam suatu percobaan sebagai nilai 100% transmittans. Kurva standar merupakan standar dari sampel tertentu yang dapat digunakan sebagai pedoman ataupun acuan untuk sampel tersebut pada percobaan. Pembuatan kurva standar bertujuan untuk mengetahui hubungan antara konsentrasi larutan dengan nilai absorbansinya sehingga konsentrasi sampel dapat diketahui. Terdapat dua metode untuk membuat kurva standar yakni dengan metode grafik dan metode least square (Underwood 1990).

d.  Alat dan bahan

Alat

-Spectronic 20-D

-Kuvet

-Tabung reaksi

-pipet tetes

-Labu  ukur

Bahan

-Sampel

-Aquades

e.  Prosedur kerja

1.  Pembuatan larutan standard

Membuat larutan standar sampel dari larutan induk, masing masing dengan konsentrasi 1000 ppm, 2000 ppm, dan 3000 ppm dalam labu takar

Ambil beberapa kuvet dan pilihlah kuvet yang mempunyai sifat opfik yang sama (making kuvet). Gunakan aquades untuk macing kuvet

Dalam pengukuran menggunakan 2 buah kuvet yang macing (satu untuk larutan standar, satu untuk blanko)

2.  Pembuatan kurva standar

Tentukan λ_maks  dari larutan sampel yang akan digunakan dengan menggunakan konsentrasi yang mewakili larutan standar. Atur panjang gelombang mulai dari 400 nm sampai 700 nm dengan range 20 nm.

Ukur absorbansi masing masing larutan standar pada λ_maks, alurkan kedalam grafik Absorbansi vs Konsentrasi (sumbu X konsentrasi, sumbu Y absorbansi)

Cari persamaan regresi linear, dan tentukan besar koefisien regresinya (r).

3.  Penentuan panjang gelombang sampel

Sediakan 4 buah kuvet, kedalam kuvet 1 masukkan sampel dengan konsentrasi 1000 ppm,  kuvet 2 masukkan sampel dengan konsentrasi 2000 ppm, dan kuvet 3 masukkan sampel dengan konsentrasi 3000 ppm, serta air disiapkan dalam kuvet sebagai blanko. Kalibrasi alat dan dimasukkan ke dalam spektronik dan dilihat nilai transmitannya pada panjang gelombang 400 nm sampai  700 nm. Selanjutnya kurva hubungan antara absorban dan panjang gelombang dibuat berdasarkan data yang diperoleh. Panjang gelombang maksimum untuk sampel ditentukan dari nilai absorban tertinggi pada kurva tersebut. Setelah itu ukur serapan masing masing larutan dengan spektronik pada panjang gelombang maksimum. Penentuan sampel, blanko, dan larutan standar bersamaan, dan telah diencerkan beberapa kali.

           

f.    Perhitungan

Table 1Data hasil pengukuran panjang gelombang maksimum

λ (nm)	Transmitran (T)	Absorban (A)
380 nm	0.976	0.0105
400 nm	0.982	0.0078
420 nm	0.986	0.0105
440 nm	0.998	0.0008
460 nm	0.998	0.0008
480 nm	0.994	0.002
500 nm	0.996	0.010
520 nm	0.992	0.007
540 nm	0.990	0.004
560 nm	0.980	0.008
580 nm	0.958	0.018
600 nm	0.926	0.033
620 nm	0.876	0.057
640 nm	0.812	0.090
660 nm	0.746	0.127
680 nm	0.658	0.181
700 nm	0.574	0.241

Table 2 data hasi pengukuran sampel(λ_maks)

[ ] (X)	A (Y)	XY	X2	Y2
0.4 x 10-4	0.127	0.508 x 10-5	0.16 x 10-8	0.016129
0.8 x 10-4	0.241	1.928 x 10-5	0.64 x 10-8	0.058081
1.2 x 10-4	0.358	4.296 x 10-5	1.44 x 10-8	0.128164
23.6 x 10-4	0.247	58.292 x 10-5	556.96 x 10-8	0.061009

Persamaan garis Y = 0.2384 + 4.74x

r =  1.2065x10^-5           

  

Gambar kurva konsentrasi vs absorban

g.  Pembahasan

Panjang gelombang cahaya UV atau cahaya tampak bergantung pada mudahnya promosi elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron, akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek. Molekul yang memerlukan energi yang lebih sedikit akan menyerap cahaya dalam daerah tampak (yakni senyawa berwarna) mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikan daripada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang UV yang lebih pendek. Prinsip percobaan ini menentukan konsentrasi sampel dengan menggunakan kurva standar yang menghubungkan konsentrasi dengan nilai absorbannya.

Prosedur penggunaan spektronik:

 -Membuka plastik pelindung alat dan nyalakan mesin dengan menekan tombol ‘power’ di bagian belakang mesin (tombol di sebelah kiri bawah).

-Tunggu hingga 30 menit untuk memanaskan mesin sebelum dilakukan pengukuran sampel.

-Tekan tombol A/T/C, pilih absorbance (A).

-Bersihkan cuvet dengan aquades, tiriskan dengan tisu hingga bagian dalam cuvet tidak mengandung aquades lagi.

-Ukur absorbansi blanko dengan memasukkan larutan blanko ke dalam cuvet (volume minimal hingga ¾ dari tinggi cuvet).

-Bersihkan bagian luar cuvet yang transparan dari debu dan bekas jari tangan.

-Masukkan cuvet ke dalam cell holder pada sample chamber. Cuvet harus diletakkan hingga sampai dasar cell.

-Tutup sample chamber

-Tekan tombol untuk mengatur blanko pada konsentrasi 0

-Pilih panjang gelombang yang akan digunakan untuk mengukur sampel dengan menekan tombol

-Bersikan cuvet

-Siapkan sampel yang akan diukur, pastikan sampel homogen sebelum memasukkan ke dalam cuvet.

-Masukkan sampel ke dalam cuvet hingga volume minimal ¾ dari tinggi cuvet. Pastikan bagian luar cuvet besih dari debu dan bekas jari tangan.

-Masukkan cuvet ke dalam cell holder, tutup sample chamber

-Baca absorbance-nya

-Ambil sampel dari cuvet, bersihkan, dan ganti dengan sampel baru.

-Jika pengukuran semua sampel sudah selesai, matikan mesin, bersihkan cuvet dan tiriskan. Tutup kembali mesin dengan plastik.

Percobaan pertama menentukan panjang gelombang untuk memperoleh panjang gelombang maksimum. Panjang gelombang yang dipakai dari 400 nm sampai 700 nm. Nilai absorban tertinggi pada saat panjang gelombang 700nm dan nilai absorban 0.241. panjang gelombang ini ditentukan sebagai panjang gelombang maksimum. Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan untuk mengetahui ketika absorpsi mencapai maksimum sehingga meningkatkan proses absorpsi larutan terhadap sinar (Rohman 2007). Pemilihan panjang gelombang maksimum sangat menentukan dalam percobaan karena apabila terjadi penyimpangan yang kecil selama percobaan akan mengakibatkan kesalahan yang kecil dalam pengukuran. Jika pemilihan panjang gelombang memiliki spektrum perubahan besar pada nilai absorbansi saat panjang gelombang sempit, maka apabila terjadi penyimpangan kecil pada cahaya yang masuk akan mengakibatkan kesalahan besar dalam pengukuran. Semakin besar panjang gelombangnya maka akan semakin kecil nilai absorbansinya. Hal ini dapat diakibatkan sinar putih pada setiap panjang gelombang dapat terseleksi lebih detail oleh prisma (Underwood 1990).

Nilai absorbansi dari tiga konsentrasi sampel yang berbeda selanjutnya dibuat kurva standar dengan menghitung persamaan garis antara konsentrasi dengan absorbannya. Terdapat dua metode untuk membuat kurva standar yakni dengan metode grafik dan metode least square (Underwood 1990). Data yang diperoleh hasil spektrofotometer absorban sampel sebagai berikut 0.127 untuk konsentrasi 1000 ppm, 0.241 untuk konsentrasi 2000 ppm, dan 0.358 untuk konsentrasi 3000 ppm. Metode yang digunakan dalam percobaan ini menghitung persamaan garis dengan metode grafik, absorban sebagai sumbu x dan konsentrasi biru metilen sebagai sumbu y. sehingga persamaan garisnya adalah Y= 0.2384 + 4.74x dan r = 1.2065x10^-5.

Fungsi persamaan garis sampel selanjutnya digunakan untuk menghitung konsentrasi sampel. Sampel diambil dan dimasukkan ke dalam kuvet. Nilai absorban dibaca dengan alat spectronic. Pengukuran absorban sampel seharusnya diulang sebanyak triplo, tujuannya mendapatkan konsentrasi yang tepat. Nilai absorban dimasukkan ke-y, maka didapatkan nilai x. Nilai x itulah konsentrasi dari sampel. Konsentrasi yang didapat dari percobaan ini adalah 1.814x10^-3 M.

Unsur-unsur terpenting suatu spektrofotometer adalah (1) Sumber energi radiasi yang kontinu dan meliputi daerah spektrum, di mana alat ditujukan untuk dijalankan, (2) Monokromator, yang merupakan suatu alat untuk mengisolasi suatu berkas sempit dari panjang gelombang-panjang gelombang daru spektrum luas yang disiarkan oleh sumber (tentu saja tepat monokromatisitas tidak dicapai), (3)Wadah untuk contoh, kuvet yang terbuat dari kuarsa memeliki ketelitian yang tinggi, (4)  Detektor yang merupakan suatu transducer yang mengubahenergi radiasi menjadi isyarat listrik, (5) Penguat dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat isyarat listrik cocok untuk diamati, (6) Sistem pembacaan yang dapat mempertunjukkan besarnya isyarat listrik (Rohman. 2007).

Penyebab kesalahan sistematik yang sering terjadi dalam analisis menggunakan  spektrofotometer adalah serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi matrik selain komponen yang akan dianalisis. Kesalahan kedua serapan oleh kuvet. Kuvet yang biasa digunakan adalah dari bahan gelas atau kuarsa. Dibandingkan dengan kuvet dari bahan gelas, kuvet kuarsa memberikan kualitas yang lebih baik, namun tentu saja harganya jauh lebih mahal. Serapan oleh kuvet ini diatasi dengan penggunaan jenis, ukuran, dan bahan kuvet yang sama untuk tempat blangko dan sampel.Kesalahan ketiga fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi yang sangat rendah atau sangat tinggi. Hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan. (melalui pengenceran atau pemekatan) (Beran, J.A 1996).

h.  Kesimpulan

Sperktrofotometer digunakan untuk menghitung absorban sampel. Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang maksimum, 700 nm. Hasil absorbansi sampel digunakan sebagai kurva standar yang menghubungkan konsentrasi dan absorbannya. Selanjutnya kurva standar digunakan untuk menghitung konsentrasi sampel yang belum diketahui konsentrasinya. Praktikan mampu menggunakan alat spektrofotometer, membuat kurva standard an menghitung konsentrasi sampel. Percobaan berhasil dilakukan.

Daftar pustaka

Basset, J. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. EGC. Jakarta.

Beran, J.A. 1996. Chemistry in The Laboratory. John Willey & Sons.

Cahyanto. 2008. Tinjauan Spektrofotometer. Xains Info. [terhubung berkala].

http://xains-info.blogspot.com/ 2008/ 08/ tinjauan-spektrofototmeter. html[24 Maret 2011].

Khopkar S. 2007. Konsep Dasar kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Miller, J.N and Miller, J.C. 2000. Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, 4th ed,   Prentice Hall : Harlow.
P, Tipler. 1991. Fisika untuk Sains dan Teknik Jilid . Bandung: Erlangga

Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar

Underwood, A. L. 1990. Analisis Kimia Kiantitatif Edisi ke Enam. Erlangga. Jakarta.

Penantian…

Kadang terasa melelahkan..

Kadang terasa membosankan..

Dan kadang terasa menjenuhkan..

Kapan penantian ini akan beraakhir?

 Aku tak  tahu..

Tak ada yang mampu ku lakukan..

Ku hanya menunggu..

Waktulah yang akan menjawabnya..

Ku tak ingin waktuku terbuang percuma..

Ku tak ingin air mata  ini mengalir sia-sia..

Tak ada artinya..

Buat ku selalu bisa menunggumu..

Yakinkan aku akan hadirmu..

Cintamu hanya untukku..

Berikan cinta yang nyata untukku..

Ku yakin kau akan lakukan itu untukku..

Sunday, 29 mei 2011

SPEKTOSKOPI NUKLEAR MAGNETIK RESONANCE

( NMR )

Spektroskopi NMR mengandung muatan listrik yang pejal dan rumit, dimana kita harus menentukan elemen dasar. Kita harus ingat bahwa kita berhubunagn dengan intense magnetic field ( lading magnet yang kuat ) yang dibutuhkan sangat besar, suplai tenaga dengan control yang teliti, dan ketelitian control frekuensi.

Di tahun 1924, Pauli menduga bahwa inti atom mempunyai sifat spin dan momen magnetic. Bila inti diletakan dalam medan magnet, tigkat-tinakat energinya akan terurai. Bloch dan Purcell menunjukkan bahwa inti mengabsorpsi radiasi elektromagnetik pada medan magnet yang lebih kuat karena tingkat energi menginduksi gaya magnet.

Setiap inti dikelilingi oleh awan elektro yang selalu bergerak . pada pengaruh medan magnet, electron ini dipaksa bersirkulasi sedemikian rupa dalam usaha melawan medan magnet ini. Akibatnya, ini seakan-akan mendapat efek perlindungan ( shielding ) terhadap medan magnet luar. Dengan kata lain kuat medan atau frekwensi medan magnet harus ditambah agar inti dapat mengalami resonansi. Caranya yaitu dengan mengatur medan magnet melalui aliran arus searah yang akan menghasilkan sapuan ( sweeping ) pada periode yang sempit. Banyaknya medan tiang ditambahkan dapat dikonversikan menjadi frekwensinya yang ekuivalen.

Nilai pergeeran kimia tergantung pada lingkungan kimia suatu proton, sedang lingkungan lingkungan kimia suatu proton tergantung pada besar kecilnya efek perlindungan oleh electron-elektron di lingkunagn proton tersebut. Pergeseran kimia diukur dalam besaran medan atau frekwensi. Perbandingan perubahan frekwensi yang diperlukan terhadap frekwnsi standar, dinyatakan dalam δ ppm. Standar yang digunakan adalah zat yang protonnya mempunyai perlindungan sebesar mungkin untuk memudahkan perbandingan.

Makin besar nilai δ, makin besar medan yang diperlukan untuk mengkompensasikannya agar terjadi resonansi. Harga δ dipengaruhi juga, diantaranya pelarut dan adanya jembatan hydrogen.

Pergeseran kimia digunakan untuk identifikasi gugus fungsi dan dapat digunakan sebagai penolong untuk menentukan letak suatu gugus dalam penentuan stuktur molekul.

· Spektrum H-NMR

Spektroskopi NMR proton merupakan sarana untuk menentukan stuktur senyawa organic dengan mengukur momen magnet atom hydrogen. Pada kebanyakan senyawa, atom hydrogen terikat pada gugus yang berlainan ( seperti –CH₂-, -CH_3-, -CHO, -NH₂, -CHOH- ) dan spektum NMR proton merupakan rekaman sejumlah atom hydrogen yang berada dalam lingkungan yang berlainan. Spektum ini tidak dapat memberikan keterangan langsung mengenai sifat kerangka karbon molekul sehingga diperlukan spektum NMR C-13.

Larutan cuplikan dalam dalam pelarut lembam ditempatkan diantara kutub magnet yang kuat, dan proton mengalami geser kimia yang berlainan sesuai dengan lingkungan molekulnya di dalam molekul. Ini diukur dalam radar NMR, biasanya tetrametilsilan ( TMS ), yaitu senyawa lembam yang ditambahkan ke dalam larutan cuplikan tanpa ada kjemungkinan terjadinya reaksi kimia.

Adapun pelarut yang biasanya digunakan yaitu karbontetraklorida, deuterokloroform, deuteriumoksida, deuteroaseton, atau dimetilsulfoksida terdeuterasi.

Spektoskopi NMR dapat digui\nakan sebagai alat sidik jari.dan juga memberikan keterangan tentang jumlah setian tipe hydrogen. Ia juga memnerikan keterangan tentang sifat lingkungan dari setiap atom hydrogen tersebut.

Kegunaan yang besar dari resonansi magnet inti adalah karena tidak setiap proton dalam molekul beresonansi pada frekwensi yang identik sama. Ini disebabkan oleh kenyataan bahwa berbagai proton dalam molekul dikelilingielektron dan menunjukan sedikit perbedaan lingkungan elektronik dari 1 proton ke proton lainnya. Proton-proton dilindungi oleh electron-elektron disekelilingnya.

Spectrum NMR tidak hanya dapat membedakan beberapa banyak proton yang berbeda dalam molekul, teteapi ia juga mengungkapkan berapa banyak setiap tipe proton berbeda yang terkandung dalam molekulnya.

Langkah-langkah menginterpretasikan spekta NMR :

o jumlah sinyal, yang menerangkan tentang adanya beberapa macam perbedaan dari proton-proton yang terdapat dalam molekul

o kedudukan sinyal, yang menerangkan sesuatu tentang lingkungan elektronik dari setiap macam proton.

o Intensitas sinyal, yang menerangkan tentang berapa banyak proton dari setiap macxam proton yang ada.

o Pemecahan ( splinting ) dari sebuah sinyal menjadi beberapa puncak, yang menerangkan tentang lingkungan dari sebuah proton dengan lainnya.

Pada spectrum H-NMR dalam elusidasi struktur perlu diperhatikan :

o Luas di bawah puncak yang biasanya dinyatakan dengan intergrasi untuk melihat perbandingan jumlah proton pada masing-masing puncak.

o Terjadinya spin-spin splinting yang mengikuti segitiga pascal. Interaksi antara ikatan electron yang mempunyai kencerungan berpasangan spin dari electron dengan electron lainnya pada proton yang berdekatan.

o Geseran kimia (chemical shift), yaitu kedudukan proton dalam spektum tersebut.

· Spektum C-NMR

Sinyal dari atom C¹³ dalam alat NMR dapat dideteksi karena adanya sejumlah kecil atom karbon C-13 bersama-sama C-12. momen magnet yang dihasilkan oleh ¹³C lebih kecil, bila dibandingkan dengan momen magnet proton, berarti sinyalnya jauh lebih lemah.

Pelarut yang biasanya digunakan serupa dengan NMR proton, tetapi jangka resonansi C jauh lebih besar. Sehingga spektum NMR-¹³C jauh lebih teresolusi, umumnya setiap karbon dalam molekul dapat ditetapkan sinyalnya. Sama halnya seperti pada NMR proton, atom karbon penyulihannya berlainan akan menunjukkan geseran dalam jangka yang khas. Spectrum NMR ­¹³C pada hakikatnya merupakan pelengkap NMR proton.

Pada spectrum C-NMR dalam elusidasi struktur perlu diperhatikan :

o Luas di bawah puncak yang biasanya dinyatakan dengan intergrasi untuk melihat perbandingan jumlah carbon yang ekuivalen secara magnetic pada masing-masing puncak..

o Terjadinya spin-spin splinting yang mengikuti segitiga pascal. Interaksi antara ikatan electron yang mempunyai kencerungan berpasangan spin dari electron dengan electron lainnya pada proton yang diikat. Spin-spin slinting ini sering dihilangkan dengan cara di dekloping guna menghindari puncak-puncak yang tumpang tindih.

o Geseran kimia (chemical shift), yaitu kedudukan karbon dalam spektum tersebut. Ini juga menggambarkan letak dan kedudukan karbon dalam molekul.

SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedanngkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh pada tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau analisis spektrografik. Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu, kemudian digantikan dengan spektroskopi serapan atom. Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah.

Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Pada metode konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan secara termal, maka ia bergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam suatu campuran dapat saja terjadi. Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsure-unsur dengan tingkat eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandinganini dan tidak bergantung pada temperatur. Logam-logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar.

Prinsip AAS

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikan tingkat energinya ketingkat eksitasi. Keberhasilan analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat.

Cara Kerja AAS

Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen berikut :

o Unit atomisasi

o Sumber radiasi

o Sistem pengukur fotometrik

Atomisasi dapat dilakukan dengan baik dengan nyala maupun dengan tungku. Untuk mengubah unsure metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna. Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasikan senyawa yang dianalisis. Bila ditinjau dari sumber radiasi, haruslah bersifat sumber yang kontinyu. Di samping itu sistem dengan penguraian optis yang sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis absorpsi yang semonokromator mungkin.

Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsure yang spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar hallow cathode. Dengan pemberiaan tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar, dan atom-atom logam katodenya akan teruapkan dengan pemercikkan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu.

Pemakaian Analitis AAS

Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam anlisis. Ini disebabkan diantaranya oleh kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut, tdak memerlukan pemisahan pendahuluan. Kelebihan kedua adalah kemungkinannya untuk menentukan konsentrasi semua unsure pada konsentrasi runut. Ketiga, sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsure dengan kehadiran unsure lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan sampai 61 logam.

Sensitivitas dan batas deteksi merupakan 2 parameter yang sering digunakan dalam AAS. Sensitivitas didefinisikan sebagai konsentrasi suatu unsure dalam larutan air (μg/ ml) yang mengabsorpsi 1 % dari intensitas radiasi yang datang. Sedangkan batasan deteksi adalah konsentrasi suatu unsure dalam larutan yang memberikan sinyal setara dengtan 2 kali deviasi standar dari suatu seri pengukuran standar yang konsentrasinya mendekati blangko atau sinyal latar belakang.

SPEKTOSKOPI MASSA

Spektometer massa adalah suatu instrument yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas bermuatan berdasarkan massa atau beratnya. Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan spekstroskopi, akn tetapi nama spektroskopi dipilih disebabkan persamaan nya dengan pencatat fotografi dan spectrum garis optic. Umumnya spectrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu sample menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan.

Proses ionisasi menghasilkan partikel-partikel bermuatan positif, dimana massa terdistribusi adalah spesifik terhadap senyawa induk. Selain untuk penentuan stuktur molekul, spektum massa dipakai untuk penentuan analisis kuantitatif.

Jika didapat data IR dan NMR yang cukup lengkap, maka MS ini dapat digunakan untuk konfirmasi dengan memperhatika bobot molekul dan kemungkinan rumus strukturnya.

Prinsip Spektroskopi Massa

Merupakan suatu instrument yang menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji, memilah ion tersebut menjadi spektum yang sesuai denganperbandingan massa terhadap muatan dan merekam kelimpahan rewlatif tiap jenis ion yang ada. Umumnya hanya ion positif yang dipelajari karena ion negative yang dihasilkan dari sumber tumbukan umumnya sedikit.

Analisis Kualitatif

Spektroskopi massa memungkinkan kita menidentifikasi suatu senyawa yang tidak diketahui, dengan mengkalibrasi terhadap senyawa yang telah diketahui seperti uap merkuri atau perfloro kerosin.

Rumus molekul suatu senyawa dapat diyentukan puncak ion molekul sudah dikenal tetapi untuk hal-hal semacam ini diperlukan spektometri beresolusi tinggi. Aturan nitrogen dapat dimanfaatkan untuk membantu penentuan rumus ini. Lazimnya semua senyawa organic mempunyai berat molekul genap tidak mengandung nitrogen atau mengandung sejumlah atom nitrogen yang genap, sedang semua senyawa organic dengan berat molekul ganjil mengandung jumlah atom nitrogen ganjil. Aturan ini berlaku untuk senyawa-senyawa kovalen yang mengandung C, H, O, S, dan Halogen. Pola fragmen dipergunakan untuk mengidentifikasi senyawa, juga memungkinkan terdapat pengenalan gugus fungsi dentgan melihat puncak-puncak fragmentasi spesifik.

Hukum nitrogen menyatakan bahwa suatu molekul yang berat molekulnya merupakan bilangan genap maka molekul tersebut harus tidak mengandung nitrogen atau kalau mengandung nitrogen berjumlah genap, dan molekulnya berbilang ganjil mengandung nitrogen berjumlah ganjil.

Analisis Kuantitatif

Spectrometer massa dapat digunakan untuk analisis kuantitatif suatu campuran senyawa-senyawa yang dekat hubungannya. Analisis ini dapat dipergunakan untuk analisis campuran, baik senyawa organic ataupun anorganik yang bertekanan uap rendah. Karena pola fragmentasi senyawa campuran adalah aditif sifatnya, suatu senyawa campuran dapat dianalisis jika berada dalam kondisi yang sama. Persyaratan dasar analisisnya adalah setiap senyawa harus mempunyai paling tidak 1 puncak yang spesifik, konstribusi puncak harus aditif dan sensitive harus reproduksible serta adanya senyawa referens yang sesuai. Dengan spektometer massa beresolusi tinggi, senyawa polimer dengan berat molekul tinggi juga dapat dianalisis.

Spectrometer massa dapat digunakan untuk analisis runutan organic terutama dengan menggunakan sumber bunga api listrik, dan ia juga dapat digunakan menganalisis unsur-unsur runutan dalam paduan atau dalam super konduktor. Tipe bunga api lstrik mmempunyai sensitivitas tinggi dan dapat menentukan sampai tingkat ppb.

Kekurangan spectrometer massa bunga api listrik adalah ketidakberaturan dari sumber dan kurang reproduksibel, tetapi kekurangan ini dapat diatasi dengan memakai sistem deteksi fotografi. Analisis kuantitatif instrumen semacam ini didasarkan pada garis-garis fotografi dengan standat yang sesuai.

Kegunaan Spektroskopi Massa

o Untuk menentukan berat molekul dengan sangat teliti sampai 4 angka dibelakang desimal.

o Spektoskopi massa dapat digunakan untuk mengetahui rumus molekul tanpa melalui analisis unsure.

khasiat madu

---

MADU

Firman Allah swt:
“ Dan Tuhanmu mewahyukan kepada lebah, “Buatlah sarang-sarang di bukit-bukit, dipohon-pohon kayu dan di rumah-rumah yang didirikan manusia,” “Kemudian makanlah dari tiap-tiap buah-buahan dan tempuhlah jalan Tuhanmu yang telah dimudahkan. Dari perut lebah itu keluar minuman (madu) yang bermacam-macam warnanya, di dalamnya terdapat ubat-ubat yang menyembuhkan bagi manusia. Sesungguhnya pada yang demikian itu benar-benar terdapat tanda (kebesaran Allah) bagi orang-orang yang memikirkan.”
An-Nahl :68-69
Dari Abu hurairah r.a Rasulullah saw bersabda:
“ Barangsiapa yang menjilat madu 3 pagi dalam sebulan dia tidak akan diserangi penyakit yang serius.”
Dari Abdullah bin Mas’ud r.a Rasulullah saw bersabda:
“ Gunakanlah dua penawar ini,ia itu madu dan Al-Qur’an.”
Dr.W.G.Sacket, Microbiologist dari Colorado Agriculture College Fort Collins.
“ Kuman demam kepialu mati dalam masa 48 jam. Kuman A dan B Typhosus mati dalam masa hanya 24 jam. Organisma yang menyerupai Typhoid Bacillus mati dalam masa 5 jam. Kuman-kuman yang menyebabkan pneumonia kronik mati pada hari keempat. Begitu juga bacteria-bakteria yang menyebabkan penyakit seperti peritonitis, pleuritis dan bisul bernanah. Sementara cirit-cirit mati dalam masa 10 jam selepas dimasukkan ke dalam madu.”
PENGENALAN
Madu adalah cairan manis yang berasal dari nektar tanaman yang diproses oleh lebah pekerja menjadi madu dan tersimpan dalam sel-sel sarang lebah. Di Malaysia lebah yang paling banyak diternak untuk menghasilkan madu adalah lebah tempatan (Apis cerana), lebah hutan (Apis dorsata), dan lebah Eropa (Apis Mellifera).
Berbagai kelebihan madu sebagai makanan berzat tinggi sudah diketahui sejak zaman Mesir maupun Yunani kuno. Dalam zaman Mesir kuno, larutan madu bukan sahaja dijadikan sebagai sumber makanan, tetapi juga dijadikan sebagai pengawet yang luar biasa: samada sebagai pengawet daging binatang buruan, sehingga kepada fungsi dalam mumifikasi jenazah yang bertahan ribuan tahun.
Madu dihasilkan oleh lebah madu. Dalam satu koloni lebah madu, terdapat seekor lebah ratu, beberapa ratus lebah jantan, dan lebah pekerja yang bisa mencapai 100.000 ekor. Ukuran lebah ratu dua kali lebih panjang dan 2,8 kali lebih berat dari lebah pekerja. Tugasnya hanya menghasilkan telur dengan jumlah 1.000-2.000 butir. Telur yang dikeluarkan setelah lebah ratu kawin dengan lebah jantan menghasilkan lebah pekerja dan kadang lebah ratu baru. Bila dalam satu koloni ada dua lebah ratu, maka yang satu akan meninggalkan koloni dengan pengikutnya. Sementara telur yang tidak dibuahi menghasilkan lebah jantan. Tugas lebah jantan hanya mengawini lebah ratu. Karena itu, umurnya pun pendek, hanya tiga bulan.
Tugas utama lebah pekerja adalah mengumpulkan nektar atau tepung sari untuk membuat madu. Tugas ini amat menakjubkan, karena mereka mampu mencari bahan madu dari bunga mekar yang jaraknya mencapai beberapa kilometer dari sarang.
Dalam keadaan tanpa muatan, seekor lebah bisa terbang dengan kecepatan 65 kilometer sejam. Sementara ketika membawa nektar, kelajuannya hanya sekitar gal 30 kilometer sejam.
Untuk membuat 100 gram madu, lebah harus mendatangi tidak kurang dari satu juta tangkai bunga. Nektar diangkut dalam kantung tepung di kakinya. Di dalam sarang, nektar diolah menjadi madu, lilin, dan royal jelly yang menjadi makanan utama lebah ratu. Umumnya satu sarang menghasilkan sekitar 150 kilogram madu setiap musim.
Peternakan lebah madu seperti di Australia yang sudah maju, juga menanam bunga-bunga sumber nektar sebagaimana halnya peternak menyediakan hijauan sumber makanannya. Tidak menghairankan pula bila madu yang dihasilkan juga berbeda-beda, bergantung kepada sumber nektarnya. Ada madu apel, madu pir, madu anggur, dan sebagainya. Selain jenis bunga, faktor kualitas dan kuantitas madu juga sangat dipengaruhi oleh jenis lebahnya. Rasa dan jenis madu ditentukan oleh jenis bunga sebagai makanan lebah tersebut misalnya pelbagai jenis bunga daripada pokok yang berhampiran sarang lebah. Hasil madu juga amat dipengaruhi oleh cuaca dan iklim di mana bunga yang dihisap oleh lebah tersebut berada.
Khasiat madu berasal dari kandungannya yang beragam. Ada berbagai jenis enzim seperti diastase, invertase, katalase, peroksidase, dan lipase yang membantu proses pencernaan sehingga memperlancar metabolisme. Sejumlah asid amino seperti asid malat, tartarat, sitrat, laktat, juga berperanan dalam metabolisma.
Juga terdapat mineral seperti magnesium, belerang, fosfor, besi, kalsium, khlor, natrium, sodium, serta kalium dalam bentuk garam-garamnya, yang diperlukankan tubuh agar tetap segar. Kandungan garam mineral ini serupa dengan kandungan garam mineral darah manusia sehingga mengambil madu tidak akan mendatangkan kesan negatif pada darah.
Menurut Dr Filatof, ophthalmologis dari Rusia, madu pun mengandung perangsang biogenik yang berperanan meningkatkan kesegaran.
Di dalam madu juga terdapat biose atau zat pengatur tumbuh yang mampu mempercepat pertumbuhan akar, tunas, serta pembungaan pada tanaman, selain zat antibakteria sehingga mampu membantu mencegah infeksi pada luka.
Vitamin pada madu antara lain B2 (riboflavin) dan B6 (pirodoksin) yang berperanan dalam metabolisma protein dan mencegah penyakit kulit. Ada pula B3 (asid pantotenat) dan H (biotin) yang berperanan dalam metabolisma lemak dan protein serta menghambat penyakit kulit seperti eksim dan herpes.
Oleh karena itu, madu banyak dimanfaatkan untuk kosmetik. Sejak Zaman Mesir dan Yunani kuno, madu digunakan di wajah agar tetap cantik, dan bersih. Sifat antibiotiknya boleh digunakan dalam syampu untuk mencegah kelemumur.
Selain itu madu juga baik untuk menyeimbangkan fungsi hati, menetralisir sakit racun dan melenyapkan rasa sakit, untuk menangani masalah radang lambung, tekanan darah tinggi dan sembelit. Sebab didalam kandungan madu terdapat unsur hidrogen peroksida dan fitonutrisi yang berguna sebagai bahan antibakteri. Unsur-unsur ini berguna untuk mencegah pertumbuhan bakteri Helicobacter pylori yang merupakan penyebab sakit perut dan gangguan pencernaan.
Jika diberikan pada anak-anak yang menderita diarrhoea akibat serangan bakteri Escherichia coli, karena kandungan glukosa yang tinggi pada madu menolong mengembalikan cairan tubuh penderita dengan cepat. Selain itu kandungan fruktosanya mempercepat proses oksidasi alkohol pada hati, sehingga dapat membantu menanggulangi kerusakan hati pada peminum minuman beralkohol.
Selain madu, Koloni lebah juga menghasilkan royal jelly, bee pollen, propolis, apitoxin/bee venom dan malam. Bee venom atau sengat lebah ini telah digunakan untuk mengobati beberapa penyakit, sedangkan malam banyak dipakai pada industri kosmetika dan preparat farmasi. Adapun propolis banyak dipakai untuk produk jadi farmasi seperti dalam tapal gigi, obat luka usus dan lain-lain. Adapun royal jelly dan bee polle banyak dipakai karena kandungan proteinnya yang tinggi dan biasa digunakan untuk membantu meningkatkan fertilitas/vitalitas sexual, meningkatkan daya tahan tubuh dan menurunkan panas dalam.
Sumber madu
Madu dihasilkan hanya oleh lebah, tapi hanya oleh lebah dari jenis yang termasuk famili Apidae, genus apis. Biasanya lebah yang banyak dipelihara dan diambil madunya adalah dari jenis Apis mellifera. Prosesnya dimulai saat lebah mengumpulkan madu sebagai cadangan makanannya dari bunga-bungaan yang ada sekitar 1-2 km dari sarangnya. Yang diambil oleh lebah-lebah pekerja dari tanaman adalah nektar (cairan manis yang terdapat dalam bunga) dan pollen (sari tepung bunga). Dalam sehari seekor lebah mampu mengumpulkan 40 mg nektar dan 20 mg pollen. Setiap nektar yang diperoleh dari tanaman akan menentukan komposisi dan kualitas madu, serta rasa dari madu tersebut.
Komposisi
Kandungan madu terdiri dari air, gula (fruktosa, glukosa, sukrosa, maltosa), vitamin (B1, B2, B5, B6, C), mineral (Ca, Na, P, Fe, Mg, Mn), serbuk dan enzim berupa diastase.
Pada umumnya 100 gram madu mengandung :
Zat %
Fruktosa 38.5
glukosa 31.0
air 17
maltosa 7.2
karbohidrat 4.2
sukrosa 1.5
kalori 29.4 Kkalenzim
vitamin & mineral 5
Selain itu kandungan penting enzim diastase dan invertase pada madu sangat berguna untuk mengurai pati, protein dan glikosida. Mineral-mineral penting seperti natrium, kalsium, magnesium, tembaga, besi, kalium dan fosfor yang tersusun dalam madu juga mendekati kadar yang ada dalam darah manusia.
Bagaimana madu bertindak.
Madu bertindak 3 cara ;-
1. Sebagai bahan makanan yang bernilai tinggi
2. Sebagai makanan penjaga kesihatan
3. Sebagai ubat kepada pelbagai penyakit
Keistimewaan madu dibandingkan dengan gula jenis lain
1. Ia tidak mengganggu selaput dinding system penghadaman.
2. Ia mudah dan cepat diassimilasikan oleh badan.
3. Ia membekalkan tenaga yang diperlukan dengan cepat.
4. Ia dapat membantu memulihkan tenaga ahli sukan yang keletihan dengan cepat.
5. Ia dalam semua jenis gula adalah yang mudah dan serasi dikendalikan oleh buah pinggang.
6. Ia mempunyai kesan ‘laxative’ yang tabie (melawaskan pembuangan air besar)
7. Ia juga menenangkan badan dan akal fikiran.
Manfaat umum madu
Madu boleh dimanfaatkan untuk:
• Makanan kesihatan semulajadi
• Meningkatkan stamina tubuh
• Anti bakteria
• Anti kulat
• Merawat kulit
• Merawat batuk
• Mengatasi tidak nyenyak tidur
• Mengatasi kejang otot
• Merawat melecur
• Memulihkan kelelahan
• Mencerdaskan minda
• Sumber vitamin yang baik.
• Berfungsi baik bagi mereka yang menghadapi masalah penghadaman gula.
• Mengatasi anak-anak kencing malam